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液相色譜系統(tǒng)-食品中塑化劑檢測(cè)方案探索

點(diǎn)擊次數(shù):4208 發(fā)布時(shí)間:2012-09-20
  食品中塑化劑檢測(cè)方案探索
  
  塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種增加材料的柔韌性或是材料液化的分子材料助劑。其性狀為無(wú)色無(wú)臭液體,不溶于水,溶于、乙醇、礦物油等有機(jī)溶劑。
  
  中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安危機(jī)。2011年5月起中國(guó)臺(tái)灣食品中后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,藥品中檢出DIDP。截止6月8日,中國(guó)臺(tái)灣被檢測(cè)出含塑化劑食品已達(dá)961項(xiàng)。6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告,將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質(zhì),列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。
  
  這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),主要用于PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鮮膜、食品包裝、玩具等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)。其他的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是使用的增塑劑。




  
  下面主要介紹一種常見“塑化劑”的檢測(cè)方法:
  
  一、樣品的前處理
  
  以飲料為例,是用固相萃取方法處理樣品如下:
  
  1、固相萃取柱:C8;
  
  2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
  
  3、上樣:20mL飲料樣品,減壓過(guò)柱,流速<5mL/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
  
  4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;
  
  5、洗脫:1mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重定容后進(jìn)樣。
  
  二、HPLC方法
  
  CoMetro液相色譜系統(tǒng)
  
  色譜柱:ComasilC18250×4.6mm,5µm;流動(dòng)相:水-甲醇;
  
  紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):225nm;流速:1.0mL/min;
  
  柱溫:35℃;進(jìn)樣量:20µL。
  
  三、色譜圖如下:

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